More Text

Unordered List

Unordered List

BTricks

BThemes

Diberdayakan oleh Blogger.

Mengenai Saya

Foto Saya

Just An Ordinary People
But I Have A Dream
And Someday, I Believe The Dream Will Be Come True :D

Rabu, 05 Juni 2013

Laporan Praktikum Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Boraks pada Sampel Bakso Tahu | Analisis Farmasi


Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Boraks pada Sampel
Bakso Tahu



I.                   Tujuan
Melakukan identifikasi dan penetapan kadar boraks pada sampel bakso menggunakan metode titrasi asidimetri.

II.                Prinsip
Titrasi asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan standart asam.

III.             Reaksi
Na2B4O7·10H2O + 2 HCl → 4 B(OH)3 [atau H3BO3] + 2 NaCl + 5 H2O


IV.              Teori Dasar
Monografi Natrium Tetraborat
Boraks


            Rumus Kimia    : Na2B4O7·10H2
Pemerian          : hablur,  transparan, tidak berwarna atau serbuk hablur
                          putih, tidak berbau. Larutan bersifat basa terhadap
                          fenolftalein
Kelarutan         : dalam air,mudah larut dalam air mendidih dan dalam
                          gliserin, tidak larut dalam etanol.
Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1995).
Boraks adalah senyawa berbentuk kristal putih tidak berbau dan stabil pada suhu dan tekanan normal. Boraks merupakan senyawa kimia dengan nama natrium tetraborat (NaB4O710H20). Jika larut dalam air akan menjadi hidroksida dan asam borat (H3BO3). Boraks atau asam boraks biasanya digunakan untuk bahan pembuat deterjen, mengurangi kesadarahan air dan antiseptic (Wardayati, 2012).
Boraks dapat memperbaiki tekstur makanan sehingga menghasilkan rupa yang bagus serta memiliki kekenyalan yang khas. Dengan kemampuan tersebut boraks sering disalahgunakan oleh para produsen makanan yaitu digunakan sebagai bahan pengawet pada makanan yang dijualnya seperti mie basah, bakso, lontong, cilok, dan otak-otak dengan ciri-cirinya tekstur sangat kenyal, tidak lengket, dan tidak mudah putus pada mie basah. Namun begitu boraks merupakan bahan tambahan makanan yang sangat berbahaya bagi manusia karena bersifat racun (Hamdani, 2012).
Boraks umumnya digunakan untuk mempercepat empuknya sayur mayur yang dimasak sekaligus memberikan aroma sedap, serta mempertahankan warna hijau dari sayuran lebih lama. Boraks dijual dipasarkan dengan label bleng, dengan maksud menyamarkan identitas aslinya. Bleng ini dapat dibeli dengan harga murah dan didapat dengan mudah, sehingga masyakat banyak menggunakan bahan berbahaya ini (Hamdani, 2012).
Boraks beracun terhadap semua sel, bila tertelan boraks dapat mengakibatkan efek pada susunan syaraf pusat, ginjal dan hati. Konsentrasi tertinggi dicapai selama ekskresi. Ginjal merupakan organ paling mengalami kerusakan dibandingkan dengan orang lain. Dosis fatal untuk dewasa 15-20 g dan untuk anak-anak 3-6 g (Simpus, 2005).

Analisis Kualitatif Boraks
Analisis Kualitatif boraks diantaranya adalah uji nyala, uji kertas kurkuma, dan uji kertas tumerik (Roth, 1988).
Uji Nyala
Uji nyala adalah salah satu metode pengujian untuk mengetahui apakah dalam makanan terdapat boraks atau tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar, kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Serbuk boraks murni dibakar menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakar menghasilkan warna hijau maka sampel dinyatakan positif mengandung boraks. Prosedur dilakukan dengan melarutkan senyawa uji dengan metanol dalam wadah (cawan penguap) kemudian dibakar, warna api hijau menunjukkan terdapat senyawa boraks (Roth, 1988).
 Kertas turmerik adalah kertas saring yang dicelupkan ke dalam larutan turmerik (kunyit) yang digunakan untuk mengidentifikasi asam borat. Uji warna kertas kunyit pada pengujian boraks yaitu dengan cara membuat kertas tumerik dahulu yaitu:
a.       Ambil beberapa potong kunyit ukuran sedang
b.      Kemudian tumbuk dan saring sehingga dihasilkan cairan kunyit berwarna kuning
c.       Kemudian, celupkan kertas saring ke dalam cairan kunyit tersebut dan keringkan. Hasil dari proses ini disebut kertas tumerik.
Selanjutnya, buat kertas yang berfungsi sebagai kontrol positif dengan memasukkan satu sendok teh boraks ke dalam gelas yang berisi air dan aduk larutan boraks. Teteskan pada kertas tumerik yang sudah disiapkan. Amati perubahan warna pada kertas tumerik. Warna yang dihasilkan tersebut akan dipergunakan sebagai kontrol positif. Tumbuk bahan yang akan diuji dan beri sedikit air. Teteskan air larutan dari bahan makanan yang diuji tersebut pada kertas tumerik. Apabila warnanya sama dengan pada kertas tumerik kontrol positif, maka bahan makanan tersebut mengandung boraks. Dan bila diberi uap ammonia berubah menjadi hijau-biru yang gelap maka sampel tersebut positif mengandung boraks (Roth, 1988).
Uji warna kertas kurkuma pada pengujian  boraks yaitu sampel ditimbang sebanyak 50 gram dan di oven pada suhu 1200 C, setelah itu di tambahkan dengan 10 gram kalsium karbonat. Kemudian masukkan ke dalam  furnance hingga menjadi abu selama 6 jam dan dinginkan. Abu kemudian tambahkan 3 ml asam klorida 10%, celupkan kertas kurkumin. Bila di dalam sampel terdapat boraks, kertas kurkumin yang berwarna kuning menjadi berwarna merah kecoklatan (Rohman, 2007).

Analisis Kuanitatif Boraks
Semua senyawa organik dihilangkan pada proses pengarangan, kemudian sisa-sisa senyawa organik (C) dijadikan karbonat pada proses pengabuan setelah diberi air kapur. Semua karbonat diendapkan dalam keadaan alkalis dengan air kapur. Sisa-sisa karbonat dalam larutan diikat dengan H2SO4 sambil dipanaskan. Asam borat bebas direaksikan dengan manitol yang memberikan H yang dapat ditentukan secara acidimetri. (Hamdani, 2012).
Titrasi Asidimetri
Titrasi asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan standart asam.
Dalam proses titrasi ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu :
1.      Indikator titrasi
yaitu zat kimia lain, analit atau titran yang sengaja ditambahkan pada proses titrasi untuk mengetahui titik ekivalen. Indikator yang digunakan harus memberikan ketentuan yang jelas saat terjadinya titik akhir titrasi, misalnya perubahan warna atau terjadinya pembentukan endapan.
2.      Titik Ekivalen/titik akhir teoritis
yaitu saat dimana reaksi tepat berlangsung sempurna. Pada saat tercapainya titik setara atau ekivalen, di dalam larutan harus terjadi perubahan yang jelas, baik dalam sifat fisik maupun sifat kimianya
3.      Titik Akhir titrasi
yaitu suatu peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi harus dihentikan.
4.      Reaksi harus sederhana sehingga mudah dituliskan dengan persamaan reaksi kimianya. Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara kuantitatif dengan larutan standar atau larutan pereaksi dalam perbandingan yang setara atau secara stokiometri.
5.      Reaksi harus terjadi dengan cepat, apabila perlu untuk mempercepat reaksi dapat ditambahkan suatu katalisator  (Hamdani, 2012).
Dalam titrasi juga perlu diperhatikan larutan standart primernya dan larutan standart sekundernya.
·        Larutan standart primer
         yaitu suatu zat yang sudah diketahui kemurniannya dengan pasti, konsentrasinya dapat diketahui dengan pasti dan teliti berdasarkan berat zat yang dilarutkan.
·        Larutan standart sekunder
         yaitu suatu zat yang tidak murni atau kemurniannya tidak diketahui, konsentrasi larutannya hanya dapat diketahui dengan teliti melalui proses standarisasi, standarisasi dilakukan dengan cara menitrasi larutan tersebut dengan larutan standart primer. Serta faktor yang paling penting adalah ketepatan dalam pemilihan indikator agar kesalahan titrasi yang terjadi menjadi sekecil mungkin (Underwood,1996).
Di dalam pembuatan larutan standart asam yang biasa dipakai adalah HCl dan H2SO4. Asam nitrat (HNO3) tidak dipakai karena mempunyai sifat yang tidak stabil dan mudah mengeluarkan gas NO, lagipula HNO3 adalah suatu oksidator kuat, sehingga dapat merusak indikator. Untuk titrasi yang memerlukan pemanasan, lebih baik memakai H2SO4, sebab asam ini tidak mudah menguap pada pemanasan, tetapi dalam beberapa hal misalnya dengan air kapur dan air barit dapat membentuk endapan, sehingga sering menyulitkan. Dengan HCl kurang baik, karena HCl sering keluar sebagai gas pada pemanasan. Namun demikian, titrasi yang terbanyak adalah memakai HCl, sebab umumnya HCl membentuk garam yang mudah larut dalam air. Larutan standart yang diinginkan biasanya dibuat dengan mengencerkan asam yang pekat. Tetapi dalam pengenceran sering diperoleh konsentrasi yang tidak tepat, hanya mendekati saja, oleh sebab itu perlu distandarisasikan (Underwood,1996).

V.                 Alat dan Bahan
Alat
No
Alat
Gambar Alat
1
Beaker glass



2
Blender



3
Buret


4
Cawan Porselen


5
Erlenmeyer


6
Gelas Ukur


7
Kaca arloji


8
Klem dan statif

9
Korek Api




Bahan
1.      Air Bebas CO2
2.      Asam Klorila (HCl)
3.      Asam Sulfat (H2SO4)
4.      Boraks BPFI
5.      Indikator Metil Merah
6.      Methanol
7.      Sampel bakso tahu

VI.              Prosedur
Preparasi Sampel
            Sampel bakso tahu dipotong-potong dan ditimbang sebanyak 1 gram secara seksama kemudian ditambahkan aquadest 50 ml. Sampel kemudian diblender dan disaring menggunakan kertas saring. Filtratnya diambil untuk dianalisis.

Uji Kualitatif
            Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap dan dikisatkan. Sampel kemudian ditambahkan asam sulfat dan methanol lalu dibakar. Nyala api diamati.

Uji Kuantitatif
a.      Pembakuan HCl 0.1 N (Baku Sekunder)
·        Pembuatan HCl 0.1 N
Sebanyak 4.14 ml HCl 12 M diambil dan dilarutkan dalam 900 ml aquadest.
·        Pembuatan larutan Baku Primer
Boraks ditimbang sebanyak 1.9018 gram secara seksama, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur. Kemudian dilarutkan dengan aquadest bebas CO2 dan di add hingga 100 ml.

·        Titrasi Pembakuan
Sebanyak 10 ml larutan baku primer boraks 0.1 N dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 tetes indicator metil merah. Larutan analit dititirasi hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda.

b.      Titrasi sampel dengan metode asidimetri
Sampel yang sudah dipreparasi diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan indicator metal merah. Lalu dititrasi dengan HCl 0.1 N.
                       
VII.           Data Pengamatan
Uji Kualitatif
Perlakuan
Hasil
Sampel + H2So4 + methanol à bakar
Nyala api berwarna biru (-)



Uji Kuantitatif
No
V analit
V titran
1
10 ml
2.7 ml
2
10 ml
2.7 ml


           
VIII.        Perhitungan
Konsentrasi Larutan Baku Primer Na-Tetraborat
Massa Na-Tetraborat yang ditimbang = 1.9018 gram



Pembakuan HCl
I.            V1 x N1   = V2 x N2
0.0998 x 25 = 18.9 x N2
                    N2    = 0.0863 N

II.         V1 x M1 = V2 x M2
 0.0998 x 10 = 11.4 x N2
                     N2    = 0.0871 N
Noramlitas rata-rata = 0.0869 N

Perhitungan Kadar


                                                           
IX.              Pembahasan

 Pada praktikum sebelumnya, dilakukan analisis terhadap sampel makanan yang diduga mengandung bahan kimia natrium tetraborat, atau yang lebih dikenal dengan nama boraks. Seperti yang kita ketahui, boraks merupakan senyawa kimia yang  biasanya digunakan untuk mengawetkan mayat ataupun specimen-spesimen biologi lainnya. Natrium tetraborat atau boraks, menurut BPOM sendiri,sama sekali dilarang penggunaan nya dalam makanan ataupun minuman. Penggunaan boraks dalam dosis yang rendah tidak akan menyebabkan kerusakan namun akan terakumulasi di otak, hati, lemak dan ginjal. Jika terakumulasi terus akan menyebabkan mal fungsi dari organ-organ tersebut sehingga membahayakan tubuh. Penggunaan boraks dalam dosis yang banyak mengakibatkan penurunan nafsu makan, gangguan pencernaan, demam, anuria. Dan dalam jangka panjang akan menyebabkan radang kulit merangsang SPP, apatis, depresi, slanosis, pingsan, kebodohan dan karsinogen. Bahkan bisa menimbulkan kematian. Oleh sebab itu berdasarkan peraturan Menteri Kesehatan RI No. 722/Menkes/Per/IX/88 dilarang menggunakan boraks sebagai bahan campuran dan pengawet makanan.
Boraks (Na2B4O7) dengan nama kimia natrium tetra borat, natrium biborat, natrium piroborat merupakan senyawa kimia yang berbentuk kristal dan berwarna putih dan jika dilarutkan dalam air menjadi natrium hidroksida serta asam boraks. Natrium hidroksida dan asam boraks masing-masing bersifat antiseptik, sehingga banyak digunakan oleh industri farmasi sebagai ramuan obat misalnya : salep, bedak, larutan kompres, dan obat pencuci mata. Penggunaan boraks di industri farmasi ini sudah sangat dikenal. Hal ini dikarenakan banyaknya boraks yang dijual di pasaran dan harganya yang sangat murah. Selain itu boraks bagi industri farmasi memberikan untung yang besar. Boraks pada dasarnya merupakan bahan untuk pembuat solder, bahan pembersih, pengawet kayu, pengontrol kecoa, dan bahan pembuatan kaca. Dengan sifat fisik dan sifat kimia yang dimiliki, boraks digunakan sebagai bahan campuran untuk pembuatan benda-benda tersebut. Boraks sedikit larut dalam air, namun bisa bermanfaat jika sudah dilarutkan dalam air.
 Analisis yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui adanya boraks dalam makanan secara kualitatif, dan apabila sampel makanan positif mengandung boraks, dilakukan uji kuntitatif untuk mengetahui kadar boraks yang terkandung dalam makanan tersebut. Dalam hal ini, sampel yang digunakan adalah sampel siomay yang didapat dari kantin Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran.
Analisis diawali dengan preparasi sampel siomay yang didapat. Preparasi sampel diawali dengan menimbang sampel sebanyak 2 gram, ditambahkan H2O sebanyak 50 ml, kemudian diblender. Tujuannya agar sampel tersebut dapat hancur menjadi partikel yang lebih kecil daripada sebelumnya, sehingga memudahkan dalam analisis kualitatif maupun kuantitatif nanti nya. Setelah sampel cukup halus, maka sampel disaring dengan kertas saring, kemudian filtrate nya dipisahkan. Tahap preparasi sampel telah selesai dilakukan dan siap untuk dianalisis secara kualitatif maupun kuantitatif. 
Pertama-tama, dilakukan pembuatan larutan HCl 0,1 N. pembuatan larutan dilakukan dengan mengambil larutan HCl pekat dengan konsentrasi nya sebesar 12 M sebanyak 4,14 ml, kemudian dilarutkan dalam 900 ml aquadest, sehingga didapatlah HCl dengan konsentrasi sebesar 0,1 N.
Selanjutnya, dilakukan  analisis kualitatif terhadap sampel yang telah menjadi liquid tersebut (filtratnya). Analisis kualitatif diawali dengan mengambil filtrate sebanyak 5 ml, kemudian dikisatkan dengan cara dipanaskan dengan menggunakan pemanas listrik hingga volume filtrate berkurang dari volume asalnya, agar konsentrasi sampelnya lebih pekat seiring dengan berkurangnya volume solvent nya (dalam hal ini aquadest), sehingga memudahkan dalam proses analisis kualitatif nantinya. Sampel yang telah dikisatkan tersebut kemudian ditambahkan asam sulfat (H2SO4) 0,1 N beberapa tetes, dan ditambahkan methanol secukupnya untuk pembakaran sampel. Sampel yang telah ditambahkan methanol kemudian dibakar, dan dilihat nyala api sampel. Apabila nyala api menunjukkan warna hijau, hal tersebut merupakan penanda bahwa terdapat boraks dalam sampel makanan yang dianalisis. Sampel siomay yang dianalisis ternyata tidak menunjukkan nyala api berwarna hijau, sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel siomay tersebut tidak mengandung boraks. Diluar pernyataan tadi, kemungkinan sampel siomay yang dianalisis mengandung boraks, akan tetapi dalam konsentrasi yang sangat sedikit, sehingga saat dianalisis kualitatif, tidak menunjukkan hasil positif, sehingga menunjukkan hasil negative palsu (false negative).   Akan tetap, akan lebih baik lagi jika analisis dilanjutkan ke tahap analisis kuantitatifnya.
Setelah dilakukan analisis kualitatif terhadap sampel, dilakukan pembakuan larutan baku sekunder HCl 0,1 N yang akan digunakan untuk titrasi nantinya. Titrasi natriumtetraborat menggunakan prinsip titrasi asidimetri. Alasan penggunaan titrasi asidimetri adalah karena sampel yang dianalisis bersifat basa, oleh sebab itu, titrant nya haruslah merupakan suatu larutan baku sekunder yang bersifat asam (titrasi asidimetri). Pembakuan HCl 0,1 N diawali dengan membuat larutan baku primer yang tidak lain merupakan larutan boraks. Larutan baku primer boraks dibuat dengan menimbang sebanyak 190,61 gram boraks, dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest ad tanda batas 100 ml. setelah larutan baku boraks dibuat, maka diambil larutan boraks tersebut sebanyak 10 ml, yang nantinya akan digunakan sebagai analit dalam pembakuan larutan baku sekunder (HCl 0,1 N). Larutan boraks 10 ml tadi ditambahkan indicator metil merah hingga warna larutan yang bening berubah menjadi berwarna kekuningan. Larutan yang telah berubah warna menjadi kekuningan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna larutan yang tadinya berwarna kuning, menjadi berwarna merah muda. Dari hasil pembakuan larutan HCl 0,1 N, ternyata didapat konsentrasi larutan HCl yang sebenarnya, yaitu konsentrasinya adalah sebesar 0,0869 N.
Setelah pembakuan larutan titrant (HCl), maka dilakukan analisis kuantitatif terhadap larutan sampel yang diduga mengandung boraks. Analisis diawali dengan mengambil larutan sampel sebanyak 10 ml, dimasukkan dalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan larutan spike yang tidak diketahui konsentrasinya, dan ditambahkan larutan indicator metil merah beberapa tetes hingga larutan yang berwarna bening berubah menjadi berwarna kekuningan. Kemudian dilakukan titrasi hingga mencapai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi asidimetri dengan menggunakan indicator metil merah ditandai dengan berubahnya warna larutan yang tadinya kekuningan, menjadi berwarna merah muda pada titik akhir titrasi nya. Reaksi antara Natrium tetraborat dengan HCl akan menghasilkan garam NaCl dan asam tetraborat yang sifatnya asam. Alasan penggunaan indicator metil merah adalah karena indicator metil merah merupakan salah satu indicator dalam titrasi asidimetri, yang akan menunjukkan perubahan warna pada rentang pH yang agak asam (4,5-6), sehingga cocok digunakan sebagai indicator dalam analisis volumetric yang menggunakan metode titrasi asidimetri. Titrasi ini dilakukan sebanyak 2 kali (duplo), dan volume HCl yang digunakan dalam titrasi adalah rata-rata sebanyak 2,7 ml. Volume hasil titrasi ini kemudian dimasukkan dalam perhitungan untuk menentukan kadar boraks. Hasil perhitungan kadarnya adalah 223,615 mg/50 ml.


KESIMPULAN
1.      Analisis Kualitatif menunjukkan hasil negative untuk pemeriksaan sampel siomay yang didapat di kantin Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran. Analisis kuantitatif menunjukkan bahwa kadar boraks dalam sampel yang dispike dengan larutan baku natrium tetraborat adalah 223,615 mg/50 ml






DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Jakarta.
Hamdani, 2012. Boraks. Tersedia di http://catatankimia.com/catatan/ boraks-dalam-makanan.html [diakses tanggal 25 Mei 2013]
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit Pustaka Pelajar. Yogyakarta
Roth, H. J. 1988.  Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.
Simpus. 2005. Bahaya Boraks. Tersedia di http://catatankimia.com/catatan/ boraks-dalam-makanan.html [diakses tanggal 25 Mei 2013]
Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Penerbit Erlangga. Jakarta.
Wardayati, Tatik. 2012. Boraks. Tersedia di http://intisari-online.com/read/bahan-kimia-berbahaya-pada-makanan [diakses tanggal 25 Mei 2013]